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Archiv verlassen und diese Seite im Standarddesign anzeigen : Stas-Otto-Trennungsgang



Minoo
28.01.2014, 17:08
in der Theorie sicher alles ganz nett, aber in der Prxis funktioniert der ja mal gar nicht. Jedenfalls bei mir nicht.
Ich versuche damit gerade ein Gemisch aus zwei Arzneistoffen und zwei Trägerstoffen aufzutrennen, aber bislang ohne Erfolg.
Mein einer Trägerstoff ist ein Zucker, wahrscheinlich Laktose, der sich aber durch alle Phasen schmiert und die Arzneistoffe sind irgendwie futsch. Habe ein bisschen in 1 A und 3; obwohls in 3 auch der Zucker sein könnte.
Habe den jetzt schon zum zweiten Mal gemacht und komm damit absolut nicht weiter. Die Phasenübersichts-DC kann ich total vergessen und mein Kopf ist schon ganz verethert...ist das normal beim STtas-otto, das der nicht klappt? Meint ihr ich kann aus dem Gemisch einfach mal ein IR-Spektrum aufnehmen.
oder habt ihr andere Tips?

miss p
28.01.2014, 19:05
also bei uns hat der trennungsgang eigtl ziemlich gut funktioniert.
du hast alle fraktionen in den verschieden fließmitteln laufen gelassen?
rotier die fraktionen sonst noch weiter ein, damit die konzentrationen steigen.
oder einfach mal die gesamte analyse auf einer dc laufen lassen.
sonst halt durch vorversuche zb schonmal hydrochloride ausschließen und so.
und im notfall den assistenten schöne augen machen ;-)

Pherenike
29.01.2014, 22:07
Die Erfahrung hatte ich auch - der Trennungsgang kostet Zeit und anschließend ist man immer noch nicht sicher. Wenn du bereits einen Verdacht hast: Mach ne DC und auch ein IR von dem Gemisch kann manchmal hilfreich sein (auch wenn die Assistenten, das anders sehen ;) )
Und versuch über Gruppenreaktionen weiter einzugrenzen.

Minoo
30.01.2014, 10:22
Die Erfahrung hatte ich auch - der Trennungsgang kostet Zeit und anschließend ist man immer noch nicht sicher. Wenn du bereits einen Verdacht hast:

danke, wir gut es tut sowas zu hören. Ja das wird mein Plan für die nächste Woche:)

miss p
30.01.2014, 21:43
also IRs waren bei uns verboten, ist ja auch zu einfach sonst :P

Minoo
31.01.2014, 17:01
Nö IR's sind bei uns total erlaubt. Nur sind die Analysen, die wir bekommen so derbe verunreinigt, dass ein Spektrum daraus wenig weiterhilft.

Minoo
12.02.2014, 13:39
Moin,
habe nochmal eine Frage zum Stas-Otto. Da wir nur zwei Rotis im Labor haben,überlge ich gerade die Etherphasen nicht abzudampfen und so direkt auf die DC aufzutragen. Müsste doch gehen, also zumindest weiß ich so, dass mein Stoff in Lösung ist. Was meint ihr?

miss p
12.02.2014, 14:40
klar geht das. musst nur öfters übereinander auftragen, um sicherzugehen, dass die konz hoch genug ist. am besten danach die platte kurz unterm UV überprüfne, ob man was sieht.
alternativ den kolben mit alufolie abdecken, loch reinstechen und über nacht unterm abzug stehen lassen ;-)

*Neuritis Ulcerosa*
12.02.2014, 14:48
alternativ den kolben mit alufolie abdecken, loch reinstechen und über nacht unterm abzug stehen lassen ;-)

den tipp kannte ich noch nicht, aber der ist gut :-top