Stas-Otto oder die Suche im Nirwana

[Phosphorsalzperle]

Und dann schimpft sich das noch Trennungsgang?
Bei mir trennt sich da nichts, bzw. nur das was sich nicht trennen soll. Ich untersuche damit im Praktikum gerade ein Gemisch aus zwei Arzneistoffen und zwei Trägern. Nach einem vier Stündigen Trennungsgang konnte ich in einer Übersichts-DC jetzt aber vier Stoffe wiederfinden. :-wand
Es scheint sich eine Säure durch alle Phasen zu schmieren und/ oder es hat sich ein AS zersetzt. Ich tippe gerade auf L-Dopa, was sich aber nicht wirklich nachweisen lässt, da es auf der DC nicht läuft. Ich könnte ausflippen. Ist doch total fürn Ar***.

Meint ihr es ist schlau, einfach ein IR-zu machen mit den Substanzen aus den Phasen oder sollte ich besser nasschemische Nachweise versuchen?

[*Neuritis Ulcerosa*]

Zuerst IR aus der Ursubstanz. Du glaubst gar nicht, wie aufschlussreich das schon sein kann. Danach gerne noch IR mit den aufgetrennten Fraktionen. IR wird in dem Praktikum noch dein bester Freund. Ich hab genau einmal den Trennungsgang gekocht. Nachdem ich dann in sämtlichen Fraktionen Ethacridinlactat hatte, was mich höhnisch wie ein gelber Textmarker angefunkelt hat, hab ich's für den Rest des Semesters sein lassen. Also erst mal IR und danach gern Nasschemie. Da hast du dann ja auch schon ne Vermutung, was drin sein könnte.

[Phosphorsalzperle]

Zuerst IR aus der Ursubstanz. Du glaubst gar nicht, wie aufschlussreich das schon sein kann. .

ich habe die Ursubstanz aber wie blöd gemörsert, wenn ich damit IR mache, sehe ich doch nichts oder? Zucker und Co stören da doch. Ich ärgere mich darüber auch schon. Hätte ich das Mörsern mal sein lassen und mir dafür lieber einige schöne Kristalle herausgesucht. Mist.
Aber dann werde ich ein IR aus den Phasen versuchen.
Ethacridinlaktat stelle ich mir auch ziemlich hässlich vor.

[Lissminder]

Großer Fehler Perle: Mörsern machen nur die, die Zeit haben. Meistens sind die Analsyen schlecht gemischt. Dazu haben die ja keine Zeit. Bei uns haben damals auch viele den Stas-Otto nicht mehr gemacht, sondern gleich mit einigen Kristallen aus der Ursubstanz ein IR aufgenommen bis die Assistenten das spitz bekommen haben. Also Folge mussten wir uns dann einen Zettel abhaken lassen, bei dem die Durchführung des Trennungsganges kontrolliert wurde.

[miss p]

ihr glücklichen, bei uns war IR verboten, also haben wir geschüttelt und das hat erstaunlich gut geklappt.
wir haben einfach massenweise DCs laufen lassen, aus der ursubstanz und aus allen fraktionen und immer schön viele vergleichssubstanzen mit draufpacken. und bei den vergleichssubstanzen darauf achten, dass die im kühlschrank aufbewahrt werden, damit die sich im laufe der zeit nicht zersetzen.

[Minoo]

What kein IR? Oh ihr Armen. Wir hatten richtig Glück, weil kurz vor unserem Praktikum ein ganz neues IR angeschafft wurde. Zwar nur ein Einstrahl-Gerät, aber dafür musste man keine Presslinge pressen. Eine winzige Spatelspitze Substanz genügten. Wie ich dieses IR geliebt habe.
Trotzdem hat der Trennungsgang bei uns auch recht gut geklappt. Es ist extrem wichtig wirklich pingelig auf den pH zu achten. Habe ich auch erst nach dem dritten Mal geschnallt. Wenn der pH nicht optimal eingestellt ist, landen deine Stoffe einfach überall oder in anderen Phasen. Fix ist nix...lieber ordentlich den Trennungsgang machen und dann klappen auch die späteren Analysen.

[Phosphorsalzperle]

so langsam komme ich meiner Analyse auf die Spur. Habe jetzt schon herausgefunden, dass Terfenadin enthalten ist. Nun suche ich noch den zweiten Arzneistoff. Da es sich um ein Fertigarzneimittel handeln soll, muss es ein Wirkstoff sein, der mit Terfenadin verabreicht wird. Habe schon im Internet gesucht, aber keine passenden Präparate gefunden.
Eine Kombi evt mit Cortison war mein Gedanke. Kennt jemand vielleicht eine Kombinationspräparat welches Terfenadin enthält?
Das würde mir unglaublich weiterhelfen :)

[Minoo]

Habe für mich mal in der roten Liste nachgeschaut. Nein, gibt es nicht. Keine Kombipräp. mit Terfenadin. Bist du denn sicher, dass es ein Handelspräparat sein soll? Vielleicht hattest du auch einfach zwei Tabletten in deiner Analyse:-???
In welcher Phase suchst du denn deinen zweiten AS?

[Phosphorsalzperle]

Heute hoffentlich zum letzten Mal Stas-Otto :-top Ich freu mich schon... euch auch einen schönen Tag.

[Minoo]

Yeah, shake it Baby !!!

[Phosphorsalzperle]

das habe ich !!!. Hoffentlich war es auch wirklich das letzte Mal. Die Stoffe haben sich leider nicht wirklich gut getrennt und schmieren mal wieder durch jede Phase.
Aber ein Arzneistoff hat einen extrem charakteristischen Geruch und zwar nach Hefe. Riecht wie Maggi. Jemand spontan ne Idee, was das sein könnte? Da gibt es sicher nicht so viele.

[*Neuritis Ulcerosa*]

Was bekommt ihr denn alles ausgegeben?

[Phosphorsalzperle]

alles möglich. insgesamt 150 Stoffe. da ist wirklich alles dabei, vom Antibiotikum bis zu einem Vitamin. :-kotz Das macht es eben auch so schwer. Bin nun aber schon bei meiner eigenen Recherche weitergekommen. Es könnte sich um Vitamin B handeln (Thiamin*HCL)das soll einen hefeartigen Geruch aufweisen. Ich werde daher morgen ein IR aufnehmen und mit dem Vergleichspektrum vergleichen. Drück mir die Daumen, dass es übereinstimmt.

[*Neuritis Ulcerosa*]

Na wir hatten auch so ne bunte Mischung von 150 Substanzen, einmal quer durch den Arzneischrank. Aber Thiamin war nicht dabei. Also kann ich dir leider auch nicht sagen, ob es "hefig" riecht.

Daumen sind gedrückt! :-)

[Minoo]

Thiamin riecht hefeartig, steht m.M. nach sogar im Ph.Eur. Und ich glaube, da gibt es kaum noch andere Substanzen. Deine Chancen stehen also gut.

[Phosphorsalzperle]

:-dance Juhuu, Thiamin war ein Volltreffer un der andere Arzneistoff war auch richtig. Leider war ein Träger verkehrt, so ärgerlich, weil es meine eigene Blödheit war. Habe auf Saccharose getippt, aber die Fehling- und Seliwanow-Proben waren positiv, also schließt das Saccharose aus. Wahrscheinlich handelt es sich um Glucose und der Glucose-Test war falsch negativ. Am Donnerstag weiß ich mehr. Bin aber schon extrem froh, dass ich mich kein weiteres Mal mit dem Stas-Otto quälen muss.

[*Neuritis Ulcerosa*]

Mal ne Zucker-DC gemacht?

[Phosphorsalzperle]

Mal ne Zucker-DC gemacht?

ja, aber ohne Erfolg. Da sind alle Zucker gleich weit gelaufen. :( Ich werde nochmal Fehling machen und anschließend Seliwanow nochmal. Zur Auswahl stehen Fructose, Glucose, Saccharose, Laktose, Stärke und Sorbitol.
Mit Fehling reagieren Glucose, Fructose und Laktose. Anschließend Seliwanow gibt mir dann die Info, ob es sich um Fru, Glc oder Laktose handelt. Für Laktose gibt es zudem noch diese Wöhlk-Probe, die ganz gut funktioniert. Ich hoffe damit wird's klappen.

[Minoo]

Zucker-DC's sind überflüssig, die klappen nie. Versuch es lieber nasschemisch. Dein Vorgehen klingt schlüssig, damit klappt's bestimmt. Glucose könntest du außerdem per Glucose-Teststreifen nachweisen, gab es bei uns damals für 30 cent bei den Assistenetn zu erwerben oder du kaufst dir selbst welche. Aber CAVE, die Empfindlichkeit ist nicht sehr hoch. Ein Hauch von einer Grünfärbung ist bereits positiv.

[*Neuritis Ulcerosa*]

Zucker-DC's sind überflüssig, die klappen nie.

Will ja nix sagen, aber beimir haben die immer funktioniert. :grins: