Instrumentelle Analytik

[Phosphorsalzperle]

Hallo,
ich darf mich gerade mit der NMR-Analytik auseinander setzen und da sich unser halbes Studium um die Analytik dreht, habe ich in dem Zuge gleich mal einen Thread dazu eröffnet...ich denke, der wird sich füllen.
Nun aber zu meiner Frage. Mir ist bisher noch unklar, woran ich erkennen kann mit welchen Nachbarn ein Kern alles koppelt. Klar, mit den Kernen der direkten Nachbarn, aber dann gibt es auch noch diese 4J- Kopplungen usw.
Im Spektrum sieht man dann z.B ein Doublett vom Doublett. Muss ich mir das Molekül demnach in 3D vorstellen und danach entscheiden welche weiteren Kopplungen möglich sind? Das wäre mein Ende :-nix

[Minoo]

Hallo Perle,

ich versuche es mal, ist schon einige Zeit her, dass ich mich damit quälen musste.
4J Kopplungen sind Fernkopplungen, die über drei Bindungen stattfinden (HC-C-CH ) und im Bereich von 0-3 Hz liegen. Alle Protonen für die das der Fall ist, tritt diese zusätzliche Kopplung auf. Daher kommt es nochmal zu einer Feinaufspaltung, was sich dann beispielsweise als Dublett im Dublett zeigt.
Weiterreichende Kopplungen über vier und mehr Bindungen spielen im allgemeinen eine untergeordnete Rolle für die Strukturaufklärung, da sie meist nur sehr klein (< 1Hz) und oft nicht mehr nachweisbar sind.

[Minoo]

gefunden :)
Vorlesung über NMR
https://www.youtube.com/watch?v=HE6m7LYS3D4
der Prof ist zwar gewöhnungsbedürftig, aber erklären kann er.

[Phosphorsalzperle]

Oh Danke Minoo, habe mir die Vorlesung angeschaut und weiß nun wirlich mehr. Der ist zwar sehr trocken in seiner Art, aber ich er kann das Thema viel verständlicher erklären, als es meine Assistenten in den Seminaren versucht haben.
Und nun geht es da auch schon mit 3D NMR weiter, ich sitze da wirklich oft und habe das Gefühl im falschen Film zu sitzen.

[Phosphorsalzperle]

Boah Arzneimittelanalytik wird nicht mein Freund. Da kommt ein Knallerthema nach dem nächsten. Nun habe ich das Vergnügen mich mit MS rumzuschlagen. Bin gerade zu 2/3 durchgestiegen (maximal)
eine Frage habe ich aber noch. Wie kann man nochmal auf die Anzahl der N-Atome im Molekül schließen? Hängt doch irgendwie von der Molmasse ab (gerade oder ungerade haben darauf Einfluss) ?!
Kann mir jemand helfen?

[Minoo]

MS ist nicht so kompliziert wie es auf den ersten Blick scheint, Perle.
Bleib ganz locker:)
Du musst dir einfach nur die wichtigsten Fragmentierungs-Moleküle merken, da gibt es unzählige Tabellen in divers. Lehrbüchern, z.B dem Rücker. Komplizierte Verbindungen und Fragmentierungswege wurde bei uns damals nicht gefragt. Es war mehr ein bisschen rumrechnen mit dem Molpeak, DBÄ und M+2, M+4-Peak.

[Phosphorsalzperle]

hm leider schauen die Analysen bei uns um einiges komplizierter aus. Da reicht es leider nicht, wenn man paar charakteristische Massenfragment aus dem Rücker gelernt hat. Zumal wir auch die Fragmentierungswege erklären soll, d.h. Reaktionsmechanismen à la OC. Gruselig. Ich dache mit OC sei ich durch. Aber das verfolgt einen das ganze Studium:-kotz